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Isolamento químico e validação analítica por cromatografia líquida de alta eficiência de quercitrina em Solidago chilensis Meyen (Asteraceae)

Por: Tipo de material: ArtigoArtigoAssunto(s): Recursos online: Em: Revista Brasileira de Plantas Medicinais (Brazil) v. 18(1 suppl. 1) p. 288-296; (2016)Sumário: RESUMO: A espécie Solidago chilensis Meyen, Asteraceae é conhecida como erva-lanceta ou arnica-brasileira, sendo utilizada popularmente como antimicrobiana e para o tratamento de inflamações tópicas. No entanto, estudos fitoquímicos e farmacológicos para as partes aéreas são escassos. Neste trabalho, realizou-se a determinação de flavonoides por espectrofotometria de UV/Vis, prospecção fitoquímica da fração acetato de etila visando o isolamento do constituinte químico majoritário e validação analítica por cromatografia líquida de alta eficiência (CLAE). O teor de flavonoides totais foi de 5,42%, representados como hiperosídeo. O fracionamento químico utilizando métodos cromatográficos (cromatografia líquida em coluna gel de sílica; CHCl3:EtOH; 8:2 v/v) e espectroscópicos (1H RMN,13C RMN e ESI-MS) revelou o isolamento de quercetina-3-O-α-L-ramnosídeo(quercitrina). A sensibilidade e a linearidade (r = 0,999) da validação analítica, utilizando a quercitrina isolada do extrato hidroalcoólico da planta, revelaram um rendimento de 5,29% do analito em relação à droga vegetal. Precisão, recuperação e robustez, além dos valores estabelecidos para os limites de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ), poderão ser utilizados como parâmetros de qualidade para extratos à base de S. chilensis. Palavras-chave: Solidago chilensis, quercitrina, validação analítica, CLAE.Sumário: ABSTRACT: Chemical isolation and analytical validation by high-performance liquid chromatography of quercitrin in Solidago chilensis Meyen (Asteraceae).The species Solidago chilensis Meyen Asteraceae, known as “erva-lanceta” or “Brazilian arnica”, is popularly used as an antimicrobial and topical treatment for inflammations. However, phytochemical and pharmacological studies of its aerial parts are scarce. In this study, flavonoids were determined by UV/Vis spectrophotometry and phytochemical screening of the ethyl acetate fraction with the goal of isolating the major chemical constituent and analytically validating it through high performance liquid chromatography (HPLC). The total flavonoid content was 5.42%, represented as hyperoside. Chemical fractionation using chromatographic (liquid chromatography in column of silica gel, CHCl3:EtOH, 8:2 v/v) and spectroscopic methods (1H RMN, 13C RMN, and ESI-MS) revealed the isolation of quercetin-3-O-α-L-rhamnoside (quercitrin). The sensitivity and linearity (r = 0.999) using the isolated quercitrin of the hydroalcoholic extract of the plant revealed a yield of 5.29% of analyte in relation to the plant. Precision, recovery, and robustness, as well as values set for the limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) can be used as quality parameters for extracts based on S. chilensis. Keywords: Solidago chilensis, quercitrin, analytical validation, HPLC.
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Publicação on-line; 39 ref.; 2 tables; 4 illus.; Summaries (En, Pt)



RESUMO:

A espécie Solidago chilensis Meyen, Asteraceae é conhecida como erva-lanceta
ou arnica-brasileira, sendo utilizada popularmente como antimicrobiana e para o tratamento
de inflamações tópicas. No entanto, estudos fitoquímicos e farmacológicos para as partes
aéreas são escassos. Neste trabalho, realizou-se a determinação de flavonoides por
espectrofotometria de UV/Vis, prospecção fitoquímica da fração acetato de etila visando o
isolamento do constituinte químico majoritário e validação analítica por cromatografia líquida
de alta eficiência (CLAE). O teor de flavonoides totais foi de 5,42%, representados como
hiperosídeo. O fracionamento químico utilizando métodos cromatográficos (cromatografia
líquida em coluna gel de sílica; CHCl3:EtOH; 8:2 v/v) e espectroscópicos (1H RMN,13C RMN e
ESI-MS) revelou o isolamento de quercetina-3-O-α-L-ramnosídeo(quercitrina). A sensibilidade
e a linearidade (r = 0,999) da validação analítica, utilizando a quercitrina isolada do extrato
hidroalcoólico da planta, revelaram um rendimento de 5,29% do analito em relação à droga
vegetal. Precisão, recuperação e robustez, além dos valores estabelecidos para os limites
de detecção (LOD) e de quantificação (LOQ), poderão ser utilizados como parâmetros de
qualidade para extratos à base de S. chilensis.

Palavras-chave: Solidago chilensis, quercitrina, validação analítica, CLAE.



ABSTRACT:

Chemical isolation and analytical validation by high-performance liquid
chromatography of quercitrin in Solidago chilensis Meyen (Asteraceae).The species
Solidago chilensis Meyen Asteraceae, known as “erva-lanceta” or “Brazilian arnica”, is popularly
used as an antimicrobial and topical treatment for inflammations. However, phytochemical and
pharmacological studies of its aerial parts are scarce. In this study, flavonoids were determined
by UV/Vis spectrophotometry and phytochemical screening of the ethyl acetate fraction with
the goal of isolating the major chemical constituent and analytically validating it through high
performance liquid chromatography (HPLC). The total flavonoid content was 5.42%, represented
as hyperoside. Chemical fractionation using chromatographic (liquid chromatography in column
of silica gel, CHCl3:EtOH, 8:2 v/v) and spectroscopic methods (1H RMN, 13C RMN, and ESI-MS)
revealed the isolation of quercetin-3-O-α-L-rhamnoside (quercitrin). The sensitivity and linearity
(r = 0.999) using the isolated quercitrin of the hydroalcoholic extract of the plant revealed a
yield of 5.29% of analyte in relation to the plant. Precision, recovery, and robustness, as well
as values set for the limits of detection (LOD) and quantitation (LOQ) can be used as quality
parameters for extracts based on S. chilensis.

Keywords: Solidago chilensis, quercitrin, analytical validation, HPLC.

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