Publicação on-line; 33 ref.; 1 table; 2 illus.; Summaries (En, Pt)

Abstract

Crude non-volatile oleoresin from Burseraceae species (breu), a non-timber forest product of the Amazon,
still lacks methods for its quality control even though its pharmacological activities have been associated to
the major triterpenes α-amyrin (αAA), β-amyrin, α-amyrenone, β-amyrenone and lupeol (LU). Its chemical
characterization has usually been determined by gas chromatography (GC) using columns with phases of
low polarity, which are ineffective in the separation of αAA and LU. The present study aimed to develop a
GC method to characterize and quantify triterpenes in commercial breu with good selectivity and resolution.
Columns with phases of different polarity (DB-35, DB-1701, DB-17HT and DB-Innowax) were tested, and
DB-17HT separated αAA and LU without signal suppression or high retention of other constituents. This
column allowed the quantification of breu triterpenes using flame ionization detection and cholesterol as a
reference standard. Good similarity between the calibration curves of cholesterol and αAA was verified.
Internal and external standardizations led to different (p < 0.05) quantifications, but the latter showed less
deviation (RSD ≤ 3%). This work provides a reproducible GC method for the quality control of commercial
breu, clearly evidencing the presence of lupeol and allowing the accurate quantification of major triterpenes.

Key words: gas chromatography, oleoresin, Protium, quantification, triterpenes.





Resumo

A oleorresina bruta não volátil das espécies de Burseraceae (breu), um produto florestal não madeireiro da
Amazônia, ainda carece de métodos para seu controle de qualidade, embora suas atividades farmacológicas
tenham sido associadas aos principais triterpenos α-amirina (αAA), β-amirina, α-amirenona, β-amirenona
e lupeol (LU). Sua caracterização química tem sido geralmente determinada por cromatografia gasosa (CG),
utilizando colunas com fases de baixa polaridade, que são ineficazes na separação de αAA e LU. O presente
estudo teve como objetivo desenvolver um método de CG para caracterizar e quantificar triterpenos em
breu comercial com boa seletividade e resolução. Colunas com fases de diferentes polaridades (DB-35, DB1701,
DB-17HT e DB-Innowax) foram testadas, e DB-17HT separou αAA e LU sem supressão de sinal ou
alta retenção de outros constituintes. Esta coluna permitiu a quantificação de triterpenos do breu utilizando
detecção de ionização de chama e colesterol como padrão de referência. A boa similaridade entre as curvas
de calibração do colesterol e αAA foi verificada. Padronizações interna e externa levaram a quantificações
diferentes (p < 0,05), mas a última apresentou menor desvio (RSD ≤ 3%). Este trabalho fornece um método
de CG reprodutível para o controle de qualidade do breu comercial, evidenciando claramente a presença do
lupeol e permitindo a quantificação precisa dos principais triterpenos.

Palavras-chave: cromatografia a gás, oleorresina, Protium, quantificação, triterpenos.